US 5849950 A, 12.12.1998. DE 3246494 A1, 20.06.1984. WO 01/90041 A, 29.11.2001. A.M.HILTON et al. Emulsion solidification of meta-chloronitrobenzene: purification and crystallisation, J. CRYSTAL GROWTH, 1996, 166, 971-975. SU 603335, 15.04.1978.
Изобретение относится к способу выделения метилглициннитрил-N,N-диацетонитрила (МГДН) из водной смеси, полученной взаимодействием иминодиацетонитрила с синильной кислотой и ацетальдегидом или аланиннитрила с синильной кислотой и формальдегидом, причем водную смесь используют в виде эмульсии, содержащей от 3 до 50 мас.% МГДН, а процесс проводят в кристаллизаторе. Способ включает (а) охлаждение водной эмульсии от температуры выше точки затвердевания до температуры ниже точки затвердевания, осуществляемое со средней во времени скоростью охлаждения, составляющей не более 5 К/ч, до тех пор, пока не затвердеет в основном все количество эмульгированного МГДН; (b) дальнейшее охлаждение полученной водной суспензии и, при необходимости, ее концентрирование при пониженном давлении, причем скорость охлаждения выше, чем на стадии (а). Способ позволяет получить более крупные кристаллы МГДН, которые легко отделяются, в результате чего значительно сокращаются затраты на очистку кристаллизата. 6 з.п. ф-лы, 3 ил.
Поиск патентов
Получить полное описание патента