На данной странице представлена ознакомительная часть выбранного Вами патента

Для получения более подробной информации о патенте (полное описание, формула изобретения и т.д.) Вам необходимо сделать заказ. Нажмите на «Корзину»

Вернуться к списку

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 - 2' - ГИДРОКСИ - 5' - МЕТИЛФЕНИЛБЕНЗТРИАЗОЛА

Номер публикации патента: 2107684

Вид документа:  C1  Страна публикации:  RU  Рег. номер заявки:  96104189		Получить полное описание патента

Реферат

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к улучшенному способу получения 2-2'-гидрокси-5'-метилфенилбензтриазола. Известно применение 2-2'-гидрокси-5'-метилфенилбензтриазола в качестве Уф-абсорберов, фотостабилизаторов полимеров, смол, используемых при изготовлении мягких линз, упаковочного материала для пищевых продуктов, для изготовления печатных микросхем и т.п., что требует высокой степени чистоты продукта с содержанием основного вещества не менее 99,9%. Изобретательская задача состояла в исключении из технологического цикла дорогостоящего и дефицитного восстановителя, повышении производительности процесса за счет интенсификации стадии восстановительной циклизации, сохранении высокого выхода целевого продукта, получении оптически чистого 2-2'-гидрокси-5'-метилфенилбензтриазола, сокращении количества промышленных стоков и шлама. Поставленная задача решена путем создания способа получения 2-2'-гидрокси-5'-метилфенилбензтриазола, включающего взаимодействие 2-нитроанилина с 2-гидрокситолуолом, последующую восстановительную циклизацию полученного 2-нитро-2'-гидрокси-5'-метилазобензола и перекристаллизацию целевого продукта из органического растворителя; после восстановительной циклизации дополнительно проводят переосаждение целевого продукта из щелочного раствора с концентрацией щелочного металла не ниже 0,4% в присутствии активированного угля в количестве не более 0,05 кг/кг продукта и вакуумную перегонку из высококипящего масла с упругостью пара не выше 7 мм рт. ст., при температуре не выше 235^oС, а восстановительную циклизацию осуществляют водородом в присутствии высокодисперсного гетерогенного катализатора - скелетного никеля или скелетного никеля, промотированного титаном, при соотношении никель: титан, равном 1 : 0,15 - 0,25, в бинарном растворителе - низший спирт-вода с содержанием спирта 0,25 - 0,4 м. д. в присутствии сокатализатора - гидроксида щелочного металла при соотношении: 2-нитро-2'-гидрокси-5'-метилазобензол: катализатор: сокатализатор: растворитель, равном 1 : 0,15 - 0,20 : 0,04 - 0,08 : 4,0 - 9,0, давлении водорода 1 - 15 атм и плавном повышении температуры от 40 до 75^oС со скоростью не выше 2^oС/мин, перекристаллизацию проводят в присутствии активированного угля в количестве не более 0,05 кг/кг продукта. 2 табл.

Вернуться к списку