Изобретение относится к усовершенствованному способу получения трифторметансульфиновой кислоты высокой степени чистоты из водной смеси, содержащей соль трифторметансульфиновой кислоты, соль трифторуксусной кислоты и солевые примеси, образующейся в результате способа ее получения, где вышеупомянутую смесь подвергают следующим операциям: подкислению для выделения солей трифторуксусной кислоты и трифлиновой кислоты в форме кислоты, при помощи сильной кислоты, имеющей величину рКа меньше или равную 1; разделению трифторуксусной и трифторметансульфиновой кислот дистилляцией с извлечением трифторуксусной кислоты из головного дистиллята, и трифторметансульфиновой кислоты, вместе с избытком сильной кислоты, солями сильных кислот, в частности солей, образовавшихся в результате подкисления, и воды, из кубовой части дистилляционной колонны, выделению дистилляцией трифторметансульфиновой кислоты, присутствующей в кубовом остатке дистилляции, полученном перед этим. 18 з.п. ф-лы, 4 пр.